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        鹽霧試驗能力驗證樣件后處理方法分析

        發(fā)布時間: 2020-04-17  點擊次數(shù): 3402次

        鹽霧試驗箱技術規(guī)格:

        型號

        SE-952C

        SE-952B

        SE-952A

        SE-952AI

        SE-952II

        試驗室尺寸(W*D*H)CM

        60×45×40

        90×60×50

        120×80×50

        160×100×50

        200×120×60

        設備材質(zhì)

        耐高溫HC PVC&PP不銹鋼骨架

        試驗室溫度(℃)

        鹽水試驗法:35±1℃;耐腐蝕試驗法:50±1℃;/RT~80℃

        飽和空氣桶溫度(℃)

        鹽水試驗法:47±1℃;耐腐蝕試驗法:63±1℃;/ RT~80℃

        飽和空氣壓力(KG/c㎡)

        0.8~2.0±0.01

        噴霧量(ml/80c㎡/hr)

        1.0~2.0

        酸咸值

        鹽水試驗法:6.5~7.2;耐腐蝕試驗法:3.0~3.2

        試驗室容積(L)

        108

        270

        480

        800

        1400

        電源

        50Hz 30AAC 1ф 220V  50Hz15A     AC 1ф220V

        內(nèi)容提要

        本文用試驗數(shù)據(jù)分析影響鹽霧試驗能力驗證質(zhì)量損失的三個主要方面,給出了指導性結論,并用資質(zhì)能力驗證機構的滿意結果加以驗證,填補標準方法及各機構能力驗證作業(yè)指導書中對樣件后處理的方法空缺,對后續(xù)其他實驗室做此類能力驗證是獲得滿意結果給出了具體參考建議。

        鹽霧試驗與其他試驗項目不同,除考核試驗設備及試驗方法的準確性之外,試驗后對試驗件的處理方法對試驗結果影響很大,也是造成能力驗證結果滿意與否的重要因素之一,現(xiàn)以我實驗室的一次設備檢驗結果為例,分析鹽霧試驗能力驗證樣件的后處理方法。

        樣件后處理方法及數(shù)據(jù)分析驗開展

        根據(jù)GB/T 10125-2012《人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗》[3]中中性鹽霧的標準規(guī)定開展此次鹽霧試驗。

        鹽霧試驗采用容積不小于0.4 m3的鹽霧試驗箱,為保證噴霧的均勻性,此次鹽霧試驗采用試驗檢測中心0.66 m3的鹽霧試驗箱進行。為滿足論證因素的單一性,使用同一生產(chǎn)廠家同一批次2塊CR4級冷軋鋼板(1#、2#),帶有出廠合格證,試樣的均勻性以及穩(wěn)定性較好,可以滿足本次試驗的要求。

        為消除噴霧不均勻導致后測量結果的影響,采用單一因素不同的結果比對,此次論證試驗的試驗件懸掛在一個小范圍區(qū)域,并在試驗前調(diào)節(jié)此區(qū)域沉降率為1.3 ml/(80cm2·h),此時噴嘴壓力為80 kPa,沉降率測量點位置。

        鹽霧試驗時,設置箱體溫度為35 ℃,飽和桶溫度為47 ℃,噴嘴壓力80 kPa,鹽溶液濃度50 g/L,噴霧溶液的pH值6.8,用透明膠帶保護試樣背面,放置角度為20 °,放置狀態(tài)見圖2。

        試驗時間48 h,依據(jù)標準方法對試驗件進行后處理后稱重。

        試驗人員認為,影響試樣重量的因素主要有以下三點:

        ①  試樣保護面殘留粘性物質(zhì)未清除;

        ②  試樣清洗不*;

        ③  試驗稱重前干燥不*。

        試樣保護面殘留物質(zhì)對試樣重量的影響

        試驗人員發(fā)現(xiàn):去除試樣背面粘性物質(zhì)與否對試樣質(zhì)量影響0.2 g左右。

        (左)去除前;(中)試驗件保護面殘留物質(zhì);(右)去除后。

        結果表明,試樣保護面殘留物質(zhì)對試樣結果影響較大,在試樣后處理過程中注意去除或使用可剝性膠帶。

        清洗、干燥試樣對試樣重量的影響

        GB/T10125-2012《人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗》中中性鹽霧試驗NSS后處理為化學試劑浸泡后用清水和乙醇清洗后干燥稱重。規(guī)定按照ISO 8407:2009 中執(zhí)行。

        因此,若在鹽霧試驗比對過程中,試樣清洗未達到臨界B點,則會造成結論的較大差異。

        試樣1#、2#和3#分別采用不*一致的方式對試樣進行后處理,并進行綜合分析對比。見表1。

        表1  試樣1#、2#和3#后處理結果分析表

        試樣

        編號

        后處理方案

        質(zhì)量損失(g)

        質(zhì)量損失比(g/m3

        結論

        1#

        檸檬酸溶液浸泡

        10 min后紗布擦干

        -1.749

        /

        /

        清水清洗5 min 10 s

        后紗布擦干

        0.4

        /

        /

        乙醇擦洗1遍

        后紗布擦干

        0.456

        /

        /

        去除保護面

        殘留粘性物質(zhì)

        0.671

        /

        /

        20 ℃烘干10 min

        0.715

        65.175

        合格

        2#

        清水清洗1 min 40 s

        后紗布擦干

        -0.758

        /

        /

        檸檬酸溶液浸泡

        10 min后紗布擦干

        -0.666

        /

        /

        清水清洗3 min 30 s

        后紗布擦干

        0.518

        /

        /

        去除保護面殘留粘性

        物質(zhì)后乙醇擦洗3遍

        后紗布擦干

        0.8

        /

        /

        40 ℃烘干10 min

        0.8

        72.829

        合格

        3#

        清水清洗

        /

        /

        /

        檸檬酸溶液

        浸泡10min

        /

        /

        /

        清水清洗

        /

        /

        /

        乙醇擦洗1遍

        后紗布擦干

        0.48

        43.573

        不合格

        備注:結論是否合格依據(jù)GB/T10125-2012中5.2.4對比。

        提供此次論證試驗的試樣后處理結果,試樣1#、2#后處理分步稱重結果見表2~3。

        表2  試樣1#后處理分步稱重結果

        清水

        清洗

        乙醇擦洗

        干燥

        質(zhì)量(g)

        質(zhì)量損失

        (g/m2

        檸檬酸溶液浸泡后紗布擦干

        82.861

        /

        10 s

        /

        紗布擦干

        82.058

        /

        +30 s

        /

        紗布擦干

        81.593

        /

        +30 s

        /

        紗布擦干

        81.472

        /

        +30 s

        /

        紗布擦干

        81.202

        /

        +30 s

        /

        紗布擦干

        80.962

        /

        +30 s

        /

        紗布擦干

        80.882

        /

        +30 s

        /

        紗布擦干

        80.891

        /

        +30 s

        /

        紗布擦干

        80.800

        /

        +30s

        /

        紗布擦干

        80.710

        /

        +30 s

        /

        紗布擦干

        80.728

        /

        +30 s

        /

        紗布擦干

        80.712

        /

        /

        擦洗1遍

        紗布擦干

        80.647

        /

        去除保護面粘性物質(zhì)

        80.441

        /

        /

        /

        20 ℃烘干5 min

        80.400

        /

        /

        /

        +20 ℃烘干5 min

        80.397

        65.175

        表3 試樣2#后處理分步稱重結果

        清水

        清洗

        乙醇

        擦洗

        干燥

        質(zhì)量(g)

        質(zhì)量損失(g/m2

        10 s

        /

        紗布擦干

        82.395

        /

        +10 s

        /

        紗布擦干

        82.281

        /

        +10 s

        /

        紗布擦干

        82.134

        /

        +10 s

        /

        紗布擦干

        82.080

        /

        +10 s

        /

        紗布擦干

        82.011

        /

        +10 s

        /

        紗布擦干

        81.959

        /

        +10 s

        /

        紗布擦干

        81.922

        /

        +10 s

        /

        紗布擦干

        81.893

        /

        +10 s

        /

        紗布擦干

        81.931

        /

        +10 s

        /

        紗布擦干

        81.890

        /

        檸檬酸溶液浸泡后紗布擦干

        81.798

        /

        30 s

        /

        紗布擦干

        81.121

        /

        +30 s

        /

        紗布擦干

        80.851

        /

        +30 s

        /

        紗布擦干

        80.667

        /

        +30 s

        /

        紗布擦干

        80.686

        /

        +30 s

        /

        紗布擦干

        80.613

        /

        +30 s

        /

        紗布擦干

        80.603

        /

        +30 s

        /

        紗布擦干

        80.614

        /

        去除保護面粘性物質(zhì)后乙醇擦洗1遍

        80.323

        /

        /

        +乙醇擦洗1遍

        紗布擦干

        80.323

        /

        /

        +乙醇擦洗1遍

        紗布擦干

        80.332

        /

        /

        /

        40 ℃烘干5 min

        80.329

        /

        /

        /

        +40 ℃烘干5 min

        80.332

        72.829

        試驗測量結果顯示:

        2#試樣的處理方式比1#試樣的更*。

        由2#試樣處理方式得知,正如ISO 8407:2009中描述,清洗次數(shù)(時間)與試樣質(zhì)量存在曲線關系。

        在用毛刷清水清洗試樣80s及其之后的結果差異很小,說明毛刷清水清洗的臨界B點在80 s;

        浸泡在檸檬酸二銨溶液10min后,毛刷清水清洗階段在2 min 30 s及其之后的結果差異很小,說明清水清洗的臨界B點在2 min 30 s;

        乙醇清洗在1次及其之后的結果差異很小,說明乙醇清洗的臨界B點在1次。

        烘干階段測量結果差異均不大,且烘干溫度和時間對結果影響不大。

        總結試樣后處理方式見表4。

        表4  試樣后處理方式(清洗、干燥階段)

        清水清洗

        乙醇擦洗

        干燥

        80 s

        /

        /

        檸檬酸溶液浸泡

        /

        2 min 30 s

        /

        /

        /

        乙醇擦洗1遍

        /

        /

        /

        20 ℃烘干5 min

        以上結論為經(jīng)驗值,對后續(xù)項目具有一定的指導意義,但是重要的是在清洗過程中引入多次稱重概念,每道工序洗滌直至3個清洗單位期間結果差異很小之后再進入下一道工序。

        鹽霧試驗能力驗證試樣后處理方法結論

        根據(jù)以上分析表明,鹽霧試驗能力驗證試樣后處理方法見表5。

        表5  鹽霧試驗能力驗證試樣后處理方法

        步驟

        處理方式

        *去除試樣保護面可剝性膠帶(特別注意殘留粘性物質(zhì)的清除)

        清水刷洗80 s或直至三次刷洗時間單位后稱重結果差異不大(取時間長者)

        用20 %(質(zhì)量分數(shù))分析純級別的檸檬酸二胺(NH42HC6H5O7水溶液浸泡10 min

        清水刷洗2 min 30 s或直至三次刷洗時間單位后稱重結果差異不大(取時間長者)

        乙醇擦洗一遍或直至三次擦洗時間單位后稱重結果差異不大(取次數(shù)多者)

        20 ℃烘干5 min

        叁  方法措施論證

        2019年5月,我實驗室參加某能力驗證機構的鹽霧試驗能力驗證,采用上述試樣后處理方法,結果為滿意。

        肆   結束語

        為使實驗室得到等準確的能力驗證測量結果,填補標準方法及各機構能力驗證作業(yè)指導書中對樣件后處理的方法空缺,本文用試驗數(shù)據(jù)分析影響鹽霧試驗能力驗證質(zhì)量損失的三個主要方面,給出了指導性結論,并用資質(zhì)能力驗證機構的滿意結果加以驗證,對后續(xù)其他實驗室做此類能力驗證是獲得滿意結果有指導性意義。

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